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国家食品添加剂标准-明胶
来源: 时间: 2014-04-08 点击: 308

中华人民共和国国家标准

GB 6783—2013

食品安全国家标准

食品添加剂明胶

2013-11-29发布2014-06-01实施


GB 6783—2013

I

前   言

本标准代替GB 6783—1994《食品添加剂明胶》。

本标准与GB 6783—1994相比主要变化如下:

——修改了标准名称;

——删除了对明胶的分类,统一了明胶的指标要求;

——删除了勃氏黏度、pH、等离子点、重金属的指标要求;

——修改了透明度,更名为透射比,并修订了检测方法;

——增加了过氧化物、铅的指标要求;

——修改了砷、铬、二氧化硫的检测方法;

——删除了对检验规则、标志、包装、运输的要求。


GB 6783—2013

1

食品安全国家标准

食品添加剂明胶

1 范围

本标准适用于以动物的骨、皮、筋、腱和鳞等为原料经适度水解所制得的食品添加剂明胶。

2 要求

2.1 原料要求

2.1.1 可以使用的原料:

a)屠宰场、肉联厂、罐头厂、菜市场等提供的经检疫合格的新鲜牛、猪、羊和鱼等动物的皮、骨、

筋、腱和鳞等;

b)制革鞣制工艺前,剪切下的带毛边皮或剖下的内层皮;

c)骨粒加工厂加工的清洁骨粒和自然风干的骨料。 

2.1.2 禁止使用的原料:

a)制革厂鞣制后的任何废料;

b)无检验检疫合格证明的牛、猪、羊或鱼等动物的皮、骨、筋、腱和鳞等;

c)经有害物处理过或使用苯等有机溶剂进行脱脂的动物的皮、骨、筋、腱和鳞等。

2.2 感官要求

感官要求应符合表1规定。

表1 感官要求

项目要求检验方法

色泽淡黄色至黄色取适量样品置于洁净透明的玻璃器皿中,在自然

光线下,观察其色泽和状态状态固体状(如颗粒、片状、粉末等)

气味无不适气味配制明胶溶液(2.5 %),嗅其味

2.3 理化指标

理化要求应符合表2的规定。

表2 理化指标

项  目指标要求检验方法

水分,w/%                                 ≤ 14.0 GB 5009.3直接干燥法a 

凝冻强度(6.67%)/(Bloom g)                 ≥ 50附录A中A.4

灰分,w/%                                 ≤ 2.0 GB 5009.4 b

透射比/%波长/nm

450          ≥ 30

附录A中A.5

620          ≥ 50

 

GB 6783—2013

2

表2(续)

项  目指标要求检验方法

水不溶物,w/%                             ≤ 0.2附录A中A.6

二氧化硫/(mg/kg)                         ≤ 30  附录A中A.7

过氧化物/(mg/kg)                         ≤ 10附录A中A.8

总砷(As)/(mg/kg)                         ≤ 1.0 GB/T 5009.11 

铬(Cr)/(mg/kg)                           ≤ 2.0

GB/T 5009.123原子吸收石墨炉法c

或附录A中A.9

铅(Pb)/(mg/kg)                           ≤ 1.5 GB 5009.12石墨炉原子吸收光谱法

a称样量为1.0 g,精确至0.001 g,干燥温度为105℃±2℃。

b称样量为1 g±0.1 g,精确至0.001g。

c为仲裁法。

2.4 微生物指标

微生物指标应符合表3的规定。

表3微生物指标

项 目指标要求检验方法

菌落总数/(CFU/g)                           ≤ 10000 GB 4789.2

沙门氏菌不得检出GB 4789.4

大肠菌群/ (MPN/g)                          ≤ 3 GB 4789.3 MPN计数法 

 

GB 6783—2013

3

附录A

检验方法

A.1 一般规定

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的水。分析中所用标准滴

定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T

603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

A.2 试样溶液的配制

称取一定量的试样,精确到0.1 g,放入干燥洁净的容器中,按所需质量浓度加入一定量的水,在室

温下放置2 h,使其充分吸水膨胀,然后将容器置于65℃±1℃的水浴中,在20 min±5 min内缓慢搅拌

溶解成为均匀的液体。

A.3 鉴别试验

A.3.1 在冻力瓶中配制试样溶液(6.67 %)120 mL,冷却至约30℃,加盖,在10℃±0.1℃低温槽内

冷却16 h~18 h,样品应呈凝胶状,加热后可再次形成溶液。

A.3.2 取试样约0.5 g,加水50 mL,加热使溶解后,取溶液5 mL,加重铬酸钾试液(称取7.5g重铬酸

钾,配制成100mL溶液)4份与稀盐酸(量取234mL浓盐酸稀释至1000mL)1份的混合液数滴,即生成橘

黄色絮状沉淀。取上述鉴别试验中剩余的溶液1 mL,加水100 mL,摇匀后,加鞣酸试液数滴,即发生

浑浊。

A.4 凝冻强度的测定

A.4.1 原理

在规定的条件下,向直径为12.7 mm的圆柱内压入含6.67 %明胶溶液的胶冻表面以下4 mm时,

所施加的力代表凝冻强度,以Bloom g为单位。

A.4.2 仪器和设备

A.4.2.1 冻力仪:组织分析仪或冻力测试仪。

A.4.2.2 圆柱:直径12.700 mm±0.013 mm。

A.4.2.3 冻力瓶:容量150 mL,内径59 mm,高度85 mm。

A.4.2.4 恒温槽:可控制温度为10℃±0.1℃。

A.4.2.5 水浴锅:可控制水浴温度为65℃±1℃。

A.4.2.6 锥形瓶:250 mL。

A.4.3 分析步骤

在冻力瓶中配制6.67 %试样溶液120 mL,加盖,在10℃±0.1℃低温槽内冷却16 h~18 h。将冻力

瓶从恒温水槽中取出,迅速放在冻力仪圆台上。冻力仪“深度”选择4 mm,“速度”选择0.5 mm/s或

1 mm/s,测定凝冻强度,样品测试需在2 min内完成。


GB 6783—2013

4

A.4.4 结果计算

直接从冻力仪中读出测定的凝冻强度数值,单位以Bloom g表示。结果取整数,取平行测定结果的

算术平均值为测定结果。重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过10 Bloom g。

A.5 透射比的测定

A.5.1 原理

在45℃下,用分光光度法来测定明胶溶液(6.67 %)在波长450 nm和620 nm下的透射比。

A.5.2 仪器和设备

A.5.2.1 可见光分光光度计。

A.5.2.2 天平:感量0.1 g。

A.5.3 分析步骤

A.5.3.1 配制试样溶液(6.67 %),并恒温至48℃。

A.5.3.2 将分光光度计波长调节到450 nm。

A.5.3.3 以水作基准校准仪器。

A.5.3.4 将溶液倒入10 mm比色皿中,在45℃下,测定试样溶液的透射比。

A.5.3.5 将波长调节至620 nm,并重复A.5.3.3~A.5.3.4操作。

A.5.4 结果计算

直接用二个波长的透射百分比(%)来表示。结果保留整数位。取平行测定结果的算术平均值为

测定结果。在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于1 %。

A.6 水不溶物的测定

A.6.1 原理

用玻璃坩埚过滤明胶溶液而得出不溶物的量。

A.6.2 仪器和设备

砂芯玻璃坩埚:G3。

A.6.3 分析步骤

A.6.3.1 将玻璃坩埚在105℃~110℃烘干,烘至恒重。

A.6.3.2 称取试样10 g±1 g,精确到0.1 g,倒入烧杯中,加500 mL水,室温下放置2 h,然后放入

65℃±1℃的水浴中溶解,溶解时间最长不大于0.5 h。

A.6.3.3 将试样溶液用抽滤法通过玻璃坩埚。

A.6.3.4 用热水洗玻璃坩埚上残渣3次。

A.6.3.5 将玻璃坩埚置于105℃~110℃干燥箱里烘干。

A.6.3.6 从干燥箱中取出玻璃坩埚,置于干燥器中冷却至室温。

A.6.3.7 取出玻璃坩埚称重。

A.6.3.8 重复A.6.3.5~ A.6.3.7操作,直至恒重。


GB 6783—2013

5

A.6.4 结果计算

试样中水不溶物的质量分数w1(%),按公式(A.1)计算。

%100

2

01

1

m

mm

w························(A.1)

   式中:

m0——玻璃坩埚的质量,单位为克(g);

m1——玻璃坩埚与残渣的质量,单位为克(g);

m2——试样的质量,单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得

的两次独立测定结果的绝对差值应不超过0.02 %。

A.7 二氧化硫的测定

A.7.1 原理

将明胶中的亚硫酸盐转变成硫酸,用碱滴定,通过所消耗的碱量计算出二氧化硫含量。

A.7.2 试剂和材料

A.7.2.1 过氧化氢溶液:3 %。

A.7.2.2 溴酚蓝乙醇溶液:1 g/L。将溴酚蓝溶于体积分数20 %的乙醇中。

A.7.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液:c (NaOH) = 0.01 mol/L。

A.7.2.4 盐酸溶液:2 mol/L。

A.7.3 仪器和设备

二氧化硫测定装置见图A.1。


GB 6783—2013

6

A——圆底烧瓶;

B——分液漏斗;

C——冷凝管;

D——试管;

E——导管。

图A.1 二氧化硫测定装置

A.7.4 分析步骤

A.7.4.1 在烧瓶(A)中加入150 mL水,并在整个系统中通入二氧化碳气体(纯度不低于99%),持

续15 min,流速为100 mL/min。

A.7.4.2 在过氧化氢溶液10 mL中加入溴酚蓝-乙醇溶液0.15 mL,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定直

至出现蓝紫色,不能滴过,并将此溶液加入到试管中(D)。

A.7.4.3 在不影响二氧化碳气流的情况下取下分液漏斗(B),往烧瓶中加入试样25.0g和水100 mL。

A.7.4.4 通过分液漏斗,往烧瓶中加入盐酸溶液80 mL,煮沸1 h。

A.7.4.5 打开分液漏斗活塞,停止通入二氧化碳气体,并停止加热和冷凝水。

A.7.4.6 在试管中加入少量水,并将试管内溶液移至200 mL的广口锥形烧瓶中,然后将其在60℃~

70℃水浴中加热15 min,冷却。

A.7.4.7 加入溴酚蓝-乙醇溶液0.1 mL,然后用氢氧化钠标准溶液滴定,直至颜色由黄色变为蓝紫色

(消耗体积为V1)。

A.7.4.8 进行一次空白滴定(消耗体积为V0)。

A.7.5 结果计算

试样中二氧化硫的含量的质量分数w2,数值以(mg/kg)表示,按公式(A.2)计算。


GB 6783—2013

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%1005.010060.640132

m

c

VVw························(A.2)

式中:

64.060——二氧化硫(SO2)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(SO2)=64.060];

103——换算系数;

0.5——换算系数;

V1 ——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0 ——空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

c ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

m ——试样的质量,单位为克(g)。

计算结果取整数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测

定结果的绝对差值应不超过1 mg/kg。

A.8 过氧化物的测定

A.8.1 原理

采用碘量法,利用I的还原性测定氧化性物质。在被测的物质中,如果存在氧化性物质,加入过

量的碘化钾,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。

A.8.2 试剂和材料

A.8.2.1 硫酸溶液:20 %。

A.8.2.2 碘化钾溶液:20 g/L。

A.8.2.3 淀粉溶液:10 g/L。

A.8.2.4 钼酸铵溶液:5 g/L。

A.8.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液:0.01 mol/L。

A.8.3 分析步骤

A.8.3.1 称取试样10 g于250 mL锥形瓶中,加140 mL水,膨胀2 h,在50℃的水浴中尽快地溶解,

轻轻地搅拌以免产生气泡,迅速冷却至30℃,并依次加入以下试剂:

a)硫酸溶液6 mL,并摇匀;

b)碘化钾溶液10 mL,并摇匀;

c)淀粉溶液2 mL~3 mL,并摇匀;

d)钼酸铵溶液1 mL,彻底摇匀后置放在黑暗处10 min。

A.8.3.2 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消退,消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积为V1。

A.8.3.3 按A.8.3.1、A.8.3.2做试样空白试验。

A.8.4 结果计算

试样中过氧化物的质量分数w3,数值以(mg/kg)表示,按式(A.3)计算。



%100

5.01034013

3



m

cVV

w·······················(A.3)

式中:

34——过氧化氢(H2O2)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(H2O2)=34];


GB 6783—2013

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103——换算系数;

0.5——换算系数;

V1——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

m——试样的质量,单位为克(g)。

计算结果取整数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测

定结果的绝对差值应不超过1 mg/kg。

A.9 铬(Cr)的测定

A.9.1 原理

采用二苯碳酰二肼(二苯氨基脲)比色法。二苯碳酰二肼(二苯氨基脲)与铬生成红色络合物,

于540 nm处测定吸光度,吸光度值与铬的浓度符合朗勃-比尔定律。

A.9.2 仪器和设备

A.9.2.1 721型可见分光光度计或能达到同等要求的可见分光光度计。

A.9.2.2 高温炉。

A.9.3 试剂和材料

A.9.3.1 高锰酸钾溶液(5 g/L):称取0.5 g高锰酸钾,溶解并稀释至100 mL,贮存于棕色瓶中。

A.9.3.2 尿素溶液(100 g/L):称取10 g尿素,溶解并稀释至100 mL,贮存于棕色瓶中,置于暗冷

处。

A.9.3.3 亚硝酸钠溶液(100 g/L):称取10 g亚硝酸钠,溶解并稀释至100 mL,贮存于棕色瓶中,

置于暗处,或现用现配。

A.9.3.4 二苯碳酰二肼丙酮溶液:称取0.125g二苯碳酰二肼,溶于由25 mL丙酮和25 mL水配成的

混合液中,现用现配,放置于暗处。

A.9.3.5 焦磷酸钠溶液(5 g/L):称取0.5 g焦磷酸钠,溶解并稀释至100 mL,贮存于试剂瓶中。

A.9.3.6 铬标准储备液(0.02 mg/mL):准确称取0.0566 g重铬酸钾(优级纯,在玛瑙研钵中研细,

并在105℃~110℃干燥3 h~4 h后,置于干燥器中冷却),置于小烧杯中,用水溶解,移入100 mL容

量瓶中,加水至刻度。

A.9.3.7 硫酸溶液(1 mol/L):量取28 mL硫酸,缓缓加入盛有一定量纯水的500 mL容量瓶中,再

加水至刻度。

A.9.4 分析步骤

A.9.4.1 绘制标准工作曲线:移取铬标准溶液0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、1.00 mL、1.60

mL、2.00 mL、2.60 mL,相当于含铬0.0 μg、4.0 μg、8.0 μg、12.0 μg、20.0 μg、32.0 μg、40.0 μg、52.0

μg,分别置于烧杯中。各加入硫酸溶液10 mL及水10 mL,加热煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液不褪

色,冷却,定量转移至50 mL容量瓶中,加入尿素溶液10 mL,剧烈振摇下滴加亚硝酸钠溶液至溶液

褪色。加入焦磷酸钠溶液2.0 mL、二苯碳酰二肼0.5 mL。用水定容,摇匀,放置30 min后,于波长

540 nm处测定吸光度值,绘制出ccr-D540标准工作曲线。

A.9.4.2 样品预处理及测定:准确称取明胶1.000 g于坩埚中,缓慢升温,使之炭化,放冷。加浓硝

酸数滴,慢慢加热,气体停止逸出时,移入高温炉中,于600℃下灼烧至所有黑色颗粒消失(2 h),


GB 6783—2013

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取出待冷却后加硫酸溶液10 mL和水20 mL使残渣溶解,在水浴上加热5 min。滴加高锰酸钾溶液煮

沸,溶液紫红色消失时再滴加高锰酸钾溶液煮沸,如此反复直至紫红色不褪为止,放冷、加尿素溶液

10 mL,剧烈振摇下滴加亚硝酸钠溶液,直至过量的高锰酸钾完全消除,溶液呈无色。如二氧化锰明

显存在则过滤。定量转移至50 mL容量瓶中,加入焦磷酸钠溶液2 mL、二苯碳酰二肼溶液0.5 mL,

用水定容,摇匀。放置30 min。

A.9.4.3 取A.9.4.2中所得样品溶液,在540 nm波长处测定出吸光度值,即可由ccr-D540标准工作曲

线计算得到试样的铬含量。

A.9.5 结果计算

由ccr-D540标准工作曲线计算得到铬含量,单位为毫克每千克(mg/kg)。结果表示到小数点后一位。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不

超过0.2 mg/kg。


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